Reakcja Grignarda z wiórkami magnezu

Przed kontynuowaniem należy osuszyć płomieniem wszystkie wyroby szklane. Uzyskać 20 ml eteru dietylowego w 50 ml kolbie Erlenmeyera do użycia w eksperymencie. Złóż rurkę Claisena, gumową przegrodę, rurkę suszącą (zawierającą bezwodny CaCl2), kolbę okrągłodenną 25 mL i łopatkę wirówkową, jak pokazano poniżej. Umieścić 150 mg wiórków magnezu i łopatkę w kolbie okrągłodennej. Dodaj mały kryształek jodu i przymocuj ponownie kolbę do zestawu. W czystej, SUCHEJ fiolce stożkowej o pojemności 5 ml rozpuścić 1,04 g bromobenzenu w 4 ml eteru dietylowego. Dodaj 1 ml tego roztworu do kolby z magnezem za pomocą strzykawki i ogrzej kolbę na płycie grzejnej, mieszając. Gdy mieszanina reakcyjna zacznie wrzeć, dodawać kroplami pozostały roztwór bromobenzenu w ciągu 10 minut. Po dodaniu całego bromobenzenu kontynuować łagodne ogrzewanie pod chłodnicą zwrotną przez dodatkowe 10 minut, następnie ochłodzić do temperatury pokojowej.

W fiolce reakcyjnej o pojemności 5 ml rozpuścić 1,09 g benzofenonu w 2 ml eteru dietylowego. Za pomocą strzykawki wkroplić ten roztwór benzofenonu do mieszanego odczynnika Grignarda przygotowanego w Części A. Mieszać mieszaninę reakcyjną przez dodatkowe 10 minut po dodaniu całego benzofenonu. Jeśli mieszanina reakcyjna przestanie się mieszać, rozdrobnij substancję stałą szpatułką. Zgasić reakcję dodając najpierw kroplami 6 ml 6M HCl. (UWAGA! 6M HCl jest mocnym kwasem i może powodować poważne oparzenia. Używaj rękawiczek!)

Wlać zawartość kolby reakcyjnej do rozdzielacza, przepłukując kolbę reakcyjną kolejnymi 2 ml eteru dietylowego. Odcedź dolną warstwę wodną, ​​a następnie przemyj pozostałą warstwę organiczną 20 ml nasyconego NaHCO3. Odcedź dolną warstwę wodną i wlej warstwę organiczną do 25 ml kolby Erlenmeyera. Wysuszyć roztwór nad bezwodnym Na2SO4. Zlać wysuszony roztwór do małej zlewki i odparować eter dietylowy, delikatnie ogrzewając na płycie grzejnej pod wyciągiem.

Laboratorium chemii organicznej CHEM 304 Dodaj 3 ml eteru naftowego do substancji stałej i delikatnie ogrzej mieszaninę, aby rozpuścić wszelkie produkty uboczne w postaci bifenylu (nie gotuj całego eteru naftowego!). Podczas ogrzewania dobrze wymieszaj mieszaninę za pomocą mieszadła lub szpatułki. Pozostawić mieszaninę do ostygnięcia i zebrać substancję stałą poprzez filtrację próżniową. Określ wagę swojego produktu, uzyskaj temperaturę topnienia i widmo IR.